Campionamento dei prodotti vegetali

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Come fare il campionamento prodotti vegetali

Con questo articolo: il campionamento dei prodotti vegetali, si pone l’attenzione sul prelievo di un campione rappresentativo in una partita da sottoporre ad analisi per la ricerca dei residui dei prodotti fitosanitari [1].

Il campionamento viene attuato per verificare la conformità di un prodotto con i limiti massimi di residui (LMR) di antiparassitari [2].

Il DM 23/07/2003, che ha recepito “la direttiva 2002/63/CE relativa ai metodi di campionamento ai fini del controllo ufficiale dei residui di antiparassitari nei prodotti alimentari di origine vegetale e animale“, è la normativa di riferimento.

Tale norma prevede (articolo 1): 

"Il prelevamento di campioni di prodotti alimentari di origine vegetale […] per il controllo ufficiale dei residui di antiparassitari...".

Inoltre: 

“I metodi di campionamento […] hanno lo scopo di permettere il prelievo di un campione rappresentativo in una partita da sottoporre ad analisi allo scopo di verificare la conformità di un prodotto con i limiti massimi di residui (LMR) di antiparassitari fissati… nel regolamento 396/2005 e successive modifiche ed integrazioni”.

Analizzando il campione si controlla la partita da cui il campione è stato costituito.

Campionamento dei prodotti vegetali e campione non conforme

Nel campionamento dei prodotti vegetali è rilevante precisare che il prelievo di un campione eseguito in disaccordo coni dettami del DM 23/07/2003 potrebbe non essere rappresentativo della partita da sottoporre al controllo di conformità dei residui dei pesticidi.

Procedere con l’attività analitica con un campione prelevato senza seguire la citata norma, anche in presenza di una analisi non conforme, non sarebbe certo l’efficacia del percorso voluto dalla normativa. In altre parole, il campione risultato non conforme qualora sottoposto ad un eventuale procedimento penale potrebbe essere considerato nullo.

Tabella 4

Per il campionamento dei prodotti alimentari di origine vegetale il riferimento è la Tabella 4 (Prodotti vegetali) del DM 23/07/2003 che distingue fra i prodotti:

Immagine 1 – Tabella tratta dalla tab. 4 del DM 23/07/2003
  • vegetali primari – elencati nei punti 1-3 (Immagine 1)
  • trasformati – elencati nella categoria 4 ( Immagine 2)

Peso ed unità

Pertanto, Il DM, con la tabella 4, definisce, per ciascuna categoria dei prodotti riportati, la composizione dei campioni elementari da prelevare e l’entità minima di ciascuna aliquota. In altre parole:

Immagine 2 – tabella tratta dalla Tab. 4 del DM 23/07/2003
  • il peso per ciascuna aliquota
  • il numero di unità

Lettura delle tabelle

Nell’Immagine 1, derivata dalla tabella 4 del DM 23/07/2003, sono riportati i pesi riferiti alle unità di ciascun prodotto:

  1. 25 g/unità: per piccole dimensioni (es.: piselli, fragole, olive, ecc.)
  2. tra 25 e 250 g/unità: per prodotti di medie dimensioni (es.: mele, pesche, limoni, arance, carote, cipolle, ecc.)
  3. > 250 g/unità: per i vegetali di grandi dimensioni (es.: melone, uva da tavola, cetriolo, sedani, ecc.)

Si precisa che per unità si intendono i singoli prodotti interi (es.: una mela, un arancia, una patata, una cipolla, ecc.). Le unità non devono essere tagliate o spezzate. Devono essere prelevati a caso nella partita.

Perciò, quale conseguenza, una volta individuato a quale delle tre categorie riportate appartiene il prodotto, è indispensabile raggiungere il peso minimo combinandolo con il numero delle unità.

Una aliquota è regolare quando viene raggiunta almeno la combinazione numero delle unità e peso riportato nell’Immagine 1, ossia nella tabella 4 del DM 23/07/2003.

Pertanto in questo caso si intende raggiunta la quantità minima, per peso e numero delle unità, da prelevare per avere la rappresentatività dell’aliquota secondo le specifiche della citata normativa.

Infatti la norma indica che le aliquote devono essere costituite da una quantità rappresentativa di prodotto (peso e numero di unità) prelevate dal campione di laboratorio.

Rapporto Istisan 13/19

Consultando il Rapporto Istisan 13/19 redatto dall’Istituto Superiore di Sanità, in collaborazione con il Ministero della Salute, ed alcuni esperti delle Agenzie Regionali/Provinciali per l’ambiente troviamo, quale suggerimento, di prelevare un quantitativo in peso maggiorato del 20% circa per far fronte ad eventuali diminuzioni di peso dei prodotti prelevati per le analisi. (es.: per le mele prelevare 1,2 kg anziché 1 kg, ecc.).

Le considerazioni fatte per i prodotti vegetali di cui all’Immagine 1 valgono anche per i prodotto trasformati, di cui all’immagine 2. La differenza rispetto ai prodotti vegetali freschi, è che la rappresentatività viene conseguita unicamente con riferimento al peso e non più alle unità.

Esempi:

Prodotto vegetale fresco:

L’oggetto del campionamento è una partita di pere. Ragionevolmente ciascun frutto (unità) ha un peso fra i 25 ed i 250 g, e quindi rientra nel punto 2. Pertanto devono essere prelevate almeno 10 unità. Con almeno 10 unità ed almeno 1kg per aliquota viene rispettato il DM 23/07/2003. Qualora si raggiungesse 1 kg di peso con un numero inferiore alle 10 unità, l’aliquota del campione risulterebbe non rappresentativa della partita e, pertanto, non conforme alle specifiche del DM 23/07/2003.

Prodotto alimentare trasformato di origine vegetale:

L’oggetto del campionamento è una partita di olio di oliva. Ragionevolmente rientra nella voce “Prodotti Liquidi”. Pertanto ciascuna aliquota deve essere almeno 0.5 kg per la conformità al DM 23/07/2003. Qualora si prelevassero bottiglie da 200 ml cadauna, considerato che il peso minimo per ciascuna aliquota è di 0.5 kg, si dovrebbero prelevare almeno 3 bottiglie da 200 ml/cadauna per avere la rappresentatività della partita.

Concetti base

Per il campionamento dei prodotti vegetali, alcuni concetti base riportati nel DM 23/07/2003:

  • partita: è l’insieme di prodotti di uguale origine, produzione, varietà, confezione, tipo di imballaggio, marca e spedizione;
  • il campione elementare è costituito da una o più unità campionate in un solo punto della partita. Tale campione deve essere rappresentativo del campione globale.
  • campione globale: è il totale combinato e accuratamente mescolato dei campioni elementari. Per i prodotti vegetali, … è ottenuto da 1-10 campioni elementari;
  • campione di laboratorio: è la quantità rappresentativa di materiale, prelevata dal campione globale. Tale campione può essere costituito dalla totalità del campione globale o da una sua parte (unità intere);
  • porzione da analizzare: è la quantità di prodotto prelevata dall’aliquota, di entità sufficiente per la misura della concentrazione dei residui

Costituire il campione

Seguendo le indicazioni del DM 23/07/2003 si costituisce il campione da sottoporre all’analisi dei residui dei prodotti fitosanitari. Tale decreto riguarda unicamente le modalità di preparazione del campione per rilevare il suo tenore di residui di antiparassitari e non necessariamente per quanto riguarda altre caratteristiche.

Il campione che arriverà al laboratorio sarà pertanto rappresentativo della partita, di un prodotto vegetale, nella quale vengono prelevati da 1 a 10 campioni elementari.

Campioni: elementari, globali, di laboratorio

I campioni elementari sono combinati e, tra loro, accuratamente mescolati. Si ottiene così il campione globale. I campioni elementari devono fornire materiale sufficiente per permettere di prelevare, dal campione globale, tutti i campioni di laboratorio.

Se il campione globale è in quantità maggiore del necessario per un campione di laboratorio, occorre dividerlo in modo da ottenere una quantità rappresentativa. Si può, in questo caso, usare la suddivisione col metodo dei quarti o un altro procedimento di riduzione a dimensioni appropriate, ma le unità di prodotti vegetali freschi (es.: una mela, un pomodoro, un grappolo d’uva, una patata, ecc.) non possono essere tagliate o divise.

Dal campione globale viene costituito il campione di laboratorio, ossia la quantità rappresentativa di materiale, da suddividere in aliquote da destinare alle analisi.

Il campione di laboratorio può essere la totalità o solo una parte del campione globale.

Aliquote

Dal campione di laboratorio devono essere ricavate 4 aliquote; 5 nel caso di prodotti confezionati, non prelevati presso il produttore. Perciò si rende necessario avere un campione costituito da aliquote omogenee.

La aliquote sono riposte in recipienti puliti e chimicamente inerti che offrono una
protezione sicura da qualsiasi contaminazione, danneggiamento o perdita. Ciascun recipiente è sigillato, solidamente etichettato ed accompagnato dal verbale di prelevamento.

La dimensione minima richiesta per i campioni di laboratorio è quella che consente il prelievo delle quattro (o cinque) aliquote.

Una sola aliquota arriva al Laboratorio per l’analisi, il quale procede costituendo almeno una porzione, ossia una quantità di prodotto rappresentativa prelevata dall’aliquota, di entità sufficiente per la quantificazione dei residui.

Di solito il laboratorio, per ragioni pratiche e di sicurezza, predispone almeno due porzioni da analizzare.

Ad ogni aliquota da analizzare deve essere attribuito un codice identificativo che deve figurare sul verbale di prelevamento insieme alla data di ricevimento e all’entità dell’aliquota.

Parti non sottoposte ad analisi

Se si deve calcolare il tenore di residuo anche per le parti che non sono sottoposte ad analisi occorre registrare il peso delle parti separate.

Per esempio, i noccioli della frutta (es.: pesche, albicocche, ecc.) non sono analizzati ma il tenore di residui è calcolato presupponendo che essi siano inclusi pur senza contenere residui.

Preparazione e conservazione della porzione da analizzare

In laboratorio, l’aliquota deve essere trattata per adeguarla al metodo di prova. Solitamente l’aliquota viene frazionata (se necessario), quindi mescolata, macinata, cubettata o tritata minutamente, in modo da permettere il prelievo di porzioni rappresentative da analizzare.

La dimensione della porzione da analizzare deve essere stabilita in funzione del metodo di prova e dell’efficacia della mescolatura.

I metodi di frazionamento e di mescolatura devono essere registrati (ad esempio nel metodo di prova o nei documenti del campione oggetto di controllo) e non devono influire sui residui presenti nel campione da analizzare.

Ove necessario il campione analitico deve essere trattato in condizioni speciali, per esempio a temperatura inferiore a zero, per ridurre al minimo gli effetti negativi del trattamento sui residui.

A tale proposito nel documento Sante 12682/2019 punto C3 si legge: 

"... Laddove vi sia evidenza che la triturazione (taglio e omogeneizzazione) a temperatura ambiente abbia un'influenza significativa sulla degradazione di alcuni residui di pesticidi, si raccomanda di omogeneizzare i campioni a bassa temperatura (es. congelati e/o in presenza di “ghiaccio secco ”)".

Trasporto dei campioni al laboratorio

Una volta prelevato, le aliquote del campione devono essere inviati al laboratorio nel minor tempo possibile.

Il documento Sante 12682/2019 al punto B3 riporta: 

"Il trasporto rapido al laboratorio, preferibilmente entro un giorno, è essenziale per i campioni della maggior parte dei prodotti freschi. La condizione dei campioni consegnati al laboratorio dovrebbe approssimarsi a quella che sarebbe accettabile per un acquirente esigente, altrimenti i campioni dovrebbero essere considerati non idonei per l'analisi."

Occorre evitare il deterioramento dei campioni durante il trasporto, ad esempio i campioni di prodotti freschi devono essere tenuti al fresco e i campioni congelati devono restare congelati.

Prodotti da campionare

I prodotti da campionare sono definiti nell’allegato I del Regolamento 396/2005 [6].

I prodotti di origine vegetale … ai quali si applicano i livelli massimi di residui («LMR») di antiparassitari fissati dal regolamento (CE) n. 396/2005 … sono elencati nell’allegato I del regolamento medesimo.

Il Regolamento (UE) 2018/62 del 17 gennaio 2018 costituisce l’ultimo aggiornamento dell’allegato I del regolamento (CE) n. 396/2005 [6].

Verbale

Ogni campione dovrà essere accompagnato dal verbale di cui all’art. 15 del DPR 327/1980 [5] e da eventuali altri documenti, esempio il foglio integrativo.

Il verbale deve accompagnare ciascuna delle aliquote ricavate dal campione di
laboratorio. Il funzionario addetto al campionamento deve registrare in esso:

  • la natura e l’origine della partita;
  • il fornitore;
  • il trasportatore
  • la data i
  • il luogo del campionamento;

nonchè ogni altra informazione prevista dal DPR 327/1980.

Per ciascun prodotto vegetale, il numero dei campioni da prelevarsi su base annua è determinato dal:

  • decreto del 23 dicembre 1992 [7],
  • dalle indicazioni del Ministero della Salute,

quindi raccolti nei piani specifici adottati dalle Regioni/Province Autonome.

Per una trattazione più completa dei prodotti, potenziali oggetto di campionamento, si rimanda al Rapporto Istisan 13/19.

Criteri di conformità

I risultati delle analisi devono essere ottenuti dall’aliquota ricevuta in uno stato idoneo alle analisi. Si fa riferimento alle condizioni all’atto del prelievo, al trasporto ed alla conservazione prima dell’analisi.

I risultati devono essere accompagnati da dati accettabili sul controllo di qualità prodotti secondo le indicazioni del documento Sante 12682/2019.

Se risulta che un residuo supera un LMR, la sua identità deve essere confermata e la concentrazione verificata analizzando una o più porzioni supplementari prelevate dall’aliquota originale.
La quantità massima di residui riscontrata all’analisi si applica al campione globale.
La partita è conforme ad un dato LMR se questo non risulta superato in base ai risultati
dell’analisi.
Se i risultati ottenuti dal campione globale mostrano un superamento della LMR, la
decisione secondo cui la partita non è conforme deve tener conto:

  1. dei risultati ottenuti dalle aliquote ricavate da uno o più campioni di laboratorio (se necessario);
  2. della precisione ed accuratezza dell’analisi, indicata dai relativi dati di controllo di qualità.

Si consiglia la lettura dell’articolo campionamento dei prodotti vegetali in quanto rappresenta, per il medesimo argomento, importanti aggiornamenti normativi.

Per Saperne di più

Norme di Riferimento

Nazionale:

  • Decreto del Ministero della Salute 23/07/2003 [1]
  • Decreto del Presidente della Repubblica (DPR) 327/1980 [5]
  • Rapporto Istisan 13/19 [4]

Unione Europea:

  • Direttiva 2002/63/CE del 11 luglio 2002 [8]
  • Regolamento (UE) 2017/625 del 15 marzo 2017 [9]

Bibliografia

[1] DM Salute 23/07/2003 Attuazione della direttiva 2002/63/CE 11 luglio 2002 relativa ai metodi di campionamento ai fini del controllo ufficiale dei residui di antiparassitari nei prodotti alimentari di origine vegetale e animale
[2] Regolamento (CE) n. 396/2005 del 23 febbraio 2005, concernente i livelli massimi di residui di antiparassitari nei o sui prodotti alimentari e mangimi di origine vegetale e animale e che modifica la direttiva 91/414 / CEE…
[3] Specifiche per la trasmissione dati, http://www.salute.gov.it
[4] Rapporto Istisan 13/19 denominato: “Indicazioni per il prelevamento di prodotti di origine vegetale per il controllo ufficiale dei residui di fitofarmaci ai sensi del DM 23 luglio 2003”
[5] DPR 327/1980 Regolamento di esecuzione alla legge 30 aprile 1962, n. 283, e successive modificazioni, in materia di disciplina igienica della produzione e della vendita delle sostanze alimentari e delle bevande
[6] Regolamento (UE) 2018/62 del 17 gennaio 2018, che sostituisce l’allegato I del regolamento (CE) n. 396/2005 …
[7] Decreto Ministeriale del 23/12/1992 Recepimento della direttiva n. 90/642/CEE relativa ai limiti massimi di residui di sostanze attive dei presidi sanitari tollerate su ed in prodotti.
[8] Direttiva 2002/63/CE della Commissione, dell’11 luglio 2002, che stabilisce metodi comunitari di campionamento ai fini del controllo ufficiale dei residui di antiparassitari sui e nei prodotti alimentari di origine vegetale …
[9] Regolamento (UE) 2017/625 del 15 marzo 2017, relativo ai controlli ufficiali e alle altre attività ufficiali effettuati per garantire l’applicazione della legislazione sugli alimenti e sui mangimi,…

Autore: M. Morelli

scritto il 30.04.2020, aggiornato il 2.2.22